錐入(ru)度(du)(du)測定法適(shi)用(yong)于軟膏劑、眼膏劑及(ji)其(qi)常用(yong)基質材料(如凡士林、羊(yang)毛脂、蜂蠟)等半(ban)固體(ti)(ti)物(wu)質，以控制(zhi)其(qi)軟硬度(du)(du)和(he)黏稠(chou)度(du)(du)等性(xing)質，避免(mian)影響藥物(wu)的涂布延展性(xing)。錐入(ru)度(du)(du)系指利用(yong)自由(you)落(luo)體(ti)(ti)運(yun)動，在25℃下，將一定質量的錐體(ti)(ti)由(you)錐入(ru)度(du)(du)儀(yi)向下釋(shi)放，測定錐體(ti)(ti)釋(shi)放后5秒內(nei)刺人供試品的深度(du)(du)。

檢測設備：

                                             

   ;                                                      ETT-AM多功能(neng)材(cai)料(liao)試驗機

儀器裝置

儀器應能自動釋放(fang)錐體(ti)，即時測出(chu)錐體(ti)5秒所刺人深度(du)(du)﹔帶有水平(ping)調節(jie)裝置，保證錐桿(gan)垂(chui)直(zhi)度(du)(du);有中心定位裝置,用(yong)以使錐尖與樣品杯(bei)中心保持一(yi)致;帶有升降調節(jie)機構能準(zhun)確調節(jie)錐尖，使錐尖與待(dai)測樣品表(biao)面(mian)恰(qia)好接(jie)(jie)觸。當釋放(fang)錐體(ti)時錐桿(gan)與連(lian)接(jie)(jie)處應無明顯(xian)摩擦，儀器測量范圍應大于65mm。

(1)試驗工作臺(tai)(tai)由水平(ping)底(di)座(zuo)、支柱(zhu)、水平(ping)升(sheng)降(jiang)臺(tai)(tai)、釋放裝(zhuang)(zhuang)置、水平(ping)調節儀、錐人(ren)度(du)值顯示裝(zhuang)(zhuang)置等組成。

(2)錐(zhui)(zhui)體及錐(zhui)(zhui)桿惇錐(zhui)(zhui)體由適當(dang)材料制成的(de)圓錐(zhui)(zhui)體和錐(zhui)(zhui)尖(jian)組成，表面光滑，共有三種錐(zhui)(zhui)體可供選擇:Ⅰ號(hao)錐(zhui)(zhui)體質量(liang)為(wei)(wei)102.5g士(shi)0.05g，配套錐(zhui)(zhui)桿質量(liang)為(wei)(wei)47.5g士(shi)0.05g;號(hao)錐(zhui)(zhui)體質量(liang)為(wei)(wei)22.5g士(shi)0.025g，配套錐(zhui)(zhui)桿質量(liang)為(wei)(wei)15g土0.025g;皿號(hao)錐(zhui)(zhui)體及錐(zhui)(zhui)桿總質量(liang)為(wei)(wei)9.38g士(shi)0.025g。三種錐(zhui)(zhui)體形狀尺寸如(ru)圖(tu)1～一(yi)圖(tu)3所示。

                                    

                                     

(3>樣品(pin)杯(bei)﹑為平底圓筒，不(bu)同(tong)型號的錐體配套使(shi)用不(bu)同(tong)型號的樣品(pin)杯(bei)(圖(tu)(tu)4~圖(tu)(tu)6)。Ⅰ～Ⅲ號錐體配套使(shi)用的樣品(pin)杯(bei)的形(xing)狀尺寸如圖(tu)(tu)4～圖(tu)(tu)6所(suo)示。

                                   

根據樣品(pin)量選(xuan)擇適當(dang)的(de)錐體進行測定(ding)，推薦選(xuan)用Ⅱ號錐體進行本項目的(de)研究和測定(ding)。

測(ce)定法

測(ce)定前(qian)，應按照儀(yi)器說明(ming)書對儀(yi)器裝置進行必(bi)要的調試，使錐尖恰好落于(yu)中心位置。

除另有規(gui)定外，供試(shi)品按下(xia)述方法(fa)之一處理并在25℃士0.5℃放置(zhi)24小時后測定。

(⑴將供試品小心裝滿樣(yang)品杯,并高出(chu)樣(yang)品杯上沿約(yue)2mm，避(bi)免(mian)產生氣泡(pao),在平(ping)坦的臺面(mian)上震動樣(yang)品杯約(yue)5分鐘(zhong)，以除去可能混入的氣泡(pao)。

(2)按照標準規定將供試品(pin)熔融后(hou)，小心裝(zhuang)滿樣品(pin)杯(bei)，并(bing)高(gao)出樣品(pin)杯(bei)上沿約2mm，避免(mian)產生氣泡。

在25℃士0.5℃條(tiao)件下(xia)測(ce)(ce)定。測(ce)(ce)定前刮平表(biao)面(mian)，將樣品杯置錐(zhui)入度(du)儀的底座上，調(diao)節位置使其與(yu)供試(shi)品的表(biao)面(mian)剛好(hao)接觸。迅速釋(shi)放錐(zhui)體(ti)(應(ying)在0.1秒(miao)內完成(cheng)(cheng)下(xia)落動作)并維持5秒(miao)后,讀出錐(zhui)入深(shen)度(du),以(yi)錐(zhui)人度(du)單位表(biao)示，1個錐(zhui)入度(du)單位等(deng)于(yu)0.1mm。為保(bao)證不同錐(zhui)體(ti)測(ce)(ce)定結(jie)果的可比性，實際測(ce)(ce)定時應(ying)將Ⅱ號(hao)錐(zhui)體(ti)和Ⅲ號(hao)椎體(ti)的測(ce)(ce)定值(zhi)依據(ju)公式換(huan)算成(cheng)(cheng)Ⅰ號(hao)錐(zhui)體(ti)推測(ce)(ce)值(zhi)。

結(jie)果判定

(1)使用Ⅰ號錐(zhui)體測(ce)定︰同法測(ce)定3次(ci)(ci)，結(jie)(jie)果以3次(ci)(ci)測(ce)定結(jie)(jie)果的(de)平均(jun)值表(biao)示。如單次(ci)(ci)測(ce)定值與平均(jun)值的(de)相對偏差大于3.0%，應重復試驗，結(jie)(jie)果以6次(ci)(ci)測(ce)定結(jie)(jie)果的(de)平均(jun)值表(biao)示，并(bing)計算(suan)相對標(biao)準偏差(RSD)。6 次(ci)(ci)測(ce)定結(jie)(jie)果的(de)相對標(biao)準偏差應小于5.0%。

(2)使用Ⅱ號錐體(ti)測(ce)(ce)定同法測(ce)(ce)定3次(ci)，依據下述公式將測(ce)(ce)定值(zhi)換(huan)算成使用Ⅰ號錐體(ti)的推測(ce)(ce)值(zhi)。

一2r+5

式中(zhong)p為Ⅰ號錐體的推測值﹔

r為Ⅱ號錐體(ti)的實測值(zhi)。

結果以(yi)3次(ci)(ci)推測(ce)(ce)(ce)值(zhi)的(de)平均值(zhi)表示。如單(dan)次(ci)(ci)推測(ce)(ce)(ce)值(zhi)與平均值(zhi)的(de)相對偏差大(da)于3.0%，應重復試驗，結果以(yi)6次(ci)(ci)推測(ce)(ce)(ce)值(zhi)的(de)平均值(zhi)表示，并計算相對標準(zhun)偏差(RSD)。6次(ci)(ci)推測(ce)(ce)(ce)值(zhi)的(de)相對標準(zhun)偏差應小于5.0%。

對各論中(zhong)規(gui)定(ding)(ding)采用Ⅰ號錐(zhui)(zhui)體(ti)(ti)測(ce)定(ding)(ding)錐(zhui)(zhui)入(ru)度的品(pin)種，可采用Ⅱ號錐(zhui)(zhui)體(ti)(ti)測(ce)定(ding)(ding)后(hou)，按上述公(gong)式將測(ce)定(ding)(ding)值換(huan)算成(cheng)Ⅰ號錐(zhui)(zhui)體(ti)(ti)的推測(ce)值。如經換(huan)算得(de)到(dao)的推測(ce)值超出(chu)標準規(gui)定(ding)(ding)限度，則應(ying)采用Ⅰ號錐(zhui)(zhui)體(ti)(ti)再次(ci)測(ce)定(ding)(ding)，并(bing)依據其實(shi)際測(ce)定(ding)(ding)值判(pan)斷(duan)樣品(pin)是否符合規(gui)定(ding)(ding)。

(3)使(shi)用Ⅲ號(hao)錐體測(ce)定同法測(ce)定3次，依據(ju)下述公式將(jiang)測(ce)定值換算成使(shi)用Ⅰ號(hao)錐體的(de)推(tui)測(ce)值

                        

結(jie)果以(yi)3次推測(ce)(ce)值(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)平(ping)均(jun)值(zhi)(zhi)表示(shi)。如單次推測(ce)(ce)值(zhi)(zhi)與(yu)平(ping)均(jun)值(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)相對(dui)偏(pian)差大于(yu)5.0%，應重復(fu)試(shi)驗，結(jie)果以(yi)6次推測(ce)(ce)值(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)平(ping)均(jun)值(zhi)(zhi)表示(shi)，并計算相對(dui)標(biao)準偏(pian)差(RSD)。6次推測(ce)(ce)值(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)相對(dui)標(biao)準偏(pian)差應小于(yu)10.0%。